Genel Bilgiler

Sıvı kromatografisi bir ayırma tekniğidir. Bir sıvıda çözünmüş ayrılacak bileşenler, bir kolon içerisinde bulunan genellikle katı bir destek üzerindeki sabit faz ile farklı etkileşmelere girerek, kolon içinde değişik hızlarda ilerler. Kolonu değişik zamanlarda terk ederler ve böylece birbirlerinden ayrılırlar. Burada taşıyıcı faz olan sıvı, pompalarla kolona basıldığından yüksek akış hızındadır. Bu nedenle ayırma daha kısa sürede ve tam olarak gerçekleşmektedir. Ayrılan bileşik, kolon çıkışına bağlanan uygun bir detektörle tespit edilip miktarıyla orantılı olarak kaydedilir. Yüksek hızda gerçekleştirilen ayırmaların yapıldığı sıvı kromatografi sistemlerine, Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi denir. HPLC (High Performance Liquid Chromatography) Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi kısaca HPLC olarak adlandırılır. Yüksek performans, yüksek resolüsyonu (ayrımı) ifade eder. Mobil fazın yüksek basınçla ilerlemesi sağlandığı için de Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografi olarak da adlandırılır.

Teknik Özellikler

Kolon: C18, 100 Å, 5 µm, 4.6 x 250 mm
Dedektörler: DAD, RID ve FLD

Yapılabilecek Analizler

Gıda ve içecek endüstrisi, çevre mühendisliği konuları, tıp, petrokimya, ziraat, tüketim maddeleri, endüstriyel kimya, farmakoloji vb. çok çeşitli alanlarda kimyasal ayırım, saflaştırma, tespit etme ve miktar belirleme amacıyla kullanılır.

Numune Kabul Kriterleri

1. Analiz taleplerinde Başvuru Formu ve ilgili Analiz İstek Formu eksiksiz doldurulmalı ve imzalanmalıdır. Numune sahibi bu formlarda bulunan analiz hizmet sözleşmesi ve numune kabul kriterlerini dikkatle okumak ve burada belirtilen şartlara uymakla yükümlüdür.
2. Numunenin BİLTEM’e kabulüne kadar geçen süre zarfında analiz şartlarına uygun şekilde numune alma, taşıma, ambalajlama ve muhafaza etme müşterinin sorumluluğundadır. Bu sebeplerden dolayı analiz sonuçlarında oluşacak olumsuzluklardan BİLTEM sorumlu tutulamaz. Numunelerin BİLTEM’e getirilmesine kadar geçen sürede muhafazasının sorumluluğu analiz talep eden kişi/kuruma aittir.
3. Numunelerin konulduğu ambalaj kesinlikle yırtık, delik, çatlak veya kırık olmamalı ve ağzı tam kapalı olmalıdır. Ambalajı yırtılmış, paketi ezilerek deforme olmuş, kokuşma, küflenme gibi özelliği kaybetmiş numuneler analiz için kabul edilmez.
4. Sonuçlar etiket numaraları üzerinden rapor edilir. Analiz talep formunda Numune adının belirtilmesi zorunlu değildir. Ancak içeriğinin belirtilmesi zorunludur. Numunenizin saklanması, insan sağlığı ve ya güvenlik açısından varsa riskleri açıklama kısmında belirtilmelidir.
5. Yapılacak analiz süresi örneklerin kabul edildiği tarihinden itibaren en fazla 15 iş günüdür. İş yoğunluğuna göre analiz süresi uzayabilir. Cihaz arızası, iş yoğunluğu vb. sebeplerle herhangi bir gecikme olması durumunda bilgilendirme yapılacaktır.
6. Her türlü posta/kargo masrafı analiz talep eden kişi/kuruma aittir.
7. Numune kabul kriterlerine uygun olmayan numunelerin başvurusu BİLTEM tarafından kabul edilmez.
8. Müşteri tarafından iadesi talep edilen numuneler (şahit numune hariç) analiz raporu ile birlikte iade edilir. Bu numuneler on beş gün içinde teslim alınmadığı takdirde imha edilir. Analiz işlemleri tamamlandıktan sonra, müşteri tarafından aksi belirtilmediği sürece saklanması mümkün olan numuneler uygun süre ve şartlarda saklanır, bu süre sonunda imha edilir.
9. Numuneler, hava almayacak şekilde orijinal ambalajında, bez torbada, kâğıt ambalajda veya cam kavanozda ağzı sıkıca kapatılmış olarak kabul edilir.
10. Numune ambalajı steril olmalıdır. Numunelerin getirildiği ambalajda yırtık, delik, kırık, çatlak vb. hasar olmamalıdır.
11. Numuneler gözle görülebilir küf içermemelidir.
12. Numunelerin özelliği bozulmadan en kısa sürede laboratuvara ulaştırılması gerekmektedir.
13. Numune istenilen analizler ve tekrarı için yeterli miktarda olmalıdır.
14. Numuneler, müşteri tarafından laboratuvarımıza elden teslim, ya da kargo ile gönderilebilir.
15. Numune miktarı paralel çalışmaların her biri için ayrı orijinal ambalaj olacak şekilde sağlanmalıdır.
16. Zehirli ve sağlığa zararlı olabilecek örnekler analiz talep formlarında belirtilmelidir.
17. Analizi yapılacak örnekler, dışarıdan ve/veya bulunduğu kaptan bulaşı riski, akma, dökülme ve kırılma tehlikesi olmayan kaplarda getirilmeli veya gönderilmelidir. Bu gibi uygun olmayan kaplarda gönderilen örnekler, analiz sonuçları etkileneceği için analizleri yapılmayacaktır.
18. Numuneler tercihen propilen tüplerde ve ışıktan etkilenme durumuna göre amber renkli ya da cam şişelerde örnekler teslim edilmelidir.
19. Analize hazır sıvı numune miktarı en az 1 mL olmalıdır. Ancak yapılacak/istenen enjeksiyon ve paralel sayısı göz önünde bulundurularak bu miktar arttırılabilir.
20. Numunelere uygulanan analiz öncesi işlemler (filtrasyon, seyreltme vb.) belirtilmelidir. Numune bu işlemlerden kaynaklanan ve kolona zarar verebilecek safsızlıklardan arındırılmış olmalıdır.
21. Tampon kullanılarak ekstrakte edilen numuneler analize getirilmeden önce mutlaka 0,22 µm veya 0,45 µm’lik şırınga filtrelerden geçirilmiş olmalıdır.
22. Her bir numune grubu için, numune replikası bulunmalıdır. Tespiti istenen madde miktarı arttıkça numune miktarı da arttırılmalıdır.
23. Analiz için gönderilecek numuneler ekstraksiyon vb. herhangi bir ön işleme gerek duyulmayacak şekilde analize hazır durumda olmalıdır.

Analiz metodu araştırmacı tarafından oluşturulmalıdır. Gerekli durumlarda ilgili laboratuar sorumlusu ile irtibata geçilmelidir.

Akredite Analizler için;

1. 15.03.2018 tarih ve 30361 sayılı Resmi Gazetede yayınlanan “Gıda Maddelerinde Mikotoksinlerin Limitlerinin Resmi Kontrolü İçin Numune Alma, Numune Hazırlama Ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No: 2018/10)“ ne göre; kuru meyveler (kuru incir vb.) ve yağlı-kuru meyveler (fındık, yerfıstığı, antepfıstığı vb.) ve tahıllardan aflatoksin analizi için alınan laboratuvar numunesi ve şahit numunelerin öğütülmüş ve homojenize edilmiş paçal numuneden ayrılmalı ve bu numuneler parti büyüklüğüne bağlı olarak en az 1 kg olmalıdır.
2. Bu ürünler dışında resmi kontrol kapsamında gelen diğer numuneler de en az 0,5 kg olmalıdır (TS 4672).